多晶X射線衍射儀作為表征材料晶體結(jié)構(gòu)、物相組成、晶粒尺寸等關(guān)鍵性能的專業(yè)分析設(shè)備,憑借檢測(cè)精準(zhǔn)、信息全面的優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、冶金工程、地質(zhì)礦物、生物醫(yī)藥、電子材料等領(lǐng)域。其運(yùn)行涉及高壓X射線源與精密光學(xué)系統(tǒng),操作規(guī)范性直接影響檢測(cè)結(jié)果可靠性、設(shè)備使用壽命及人員安全。結(jié)合多晶X射線衍射技術(shù)特性與應(yīng)用場(chǎng)景要求,以下為使用過程中的核心注意事項(xiàng)。
開機(jī)前準(zhǔn)備需細(xì)致周全。首先檢查設(shè)備放置環(huán)境,需置于平整、穩(wěn)固、干燥的專用實(shí)驗(yàn)室,遠(yuǎn)離振動(dòng)源、強(qiáng)磁場(chǎng)、腐蝕性氣體及易燃易爆物品,保持環(huán)境清潔無塵,預(yù)留足夠操作與檢修空間。確認(rèn)電源電壓、頻率與設(shè)備額定參數(shù)匹配,接地線路連接牢固且接地電阻符合要求,防止漏電或電磁干擾影響設(shè)備運(yùn)行。全面核查設(shè)備狀態(tài),包括X射線管、探測(cè)器、樣品臺(tái)、光闌等核心部件,確保無松動(dòng)、破損或異常污漬;檢查冷卻系統(tǒng)(如循環(huán)水、風(fēng)冷裝置)水位或風(fēng)量正常,管路通暢無泄漏。根據(jù)檢測(cè)需求準(zhǔn)備適配樣品與耗材,確保樣品干燥、平整、無雜質(zhì),樣品尺寸與樣品臺(tái)適配;提前熟悉檢測(cè)方案,明確衍射角度范圍、掃描速度等關(guān)鍵參數(shù)。

規(guī)范操作流程保障檢測(cè)精準(zhǔn)。開機(jī)后需按設(shè)備說明書完成系統(tǒng)自檢與預(yù)熱,確認(rèn)X射線源、探測(cè)器、控制系統(tǒng)運(yùn)行正常,冷卻系統(tǒng)工作穩(wěn)定,無異常報(bào)警后再進(jìn)行操作。樣品裝夾需規(guī)范:將處理好的樣品平穩(wěn)放置于樣品臺(tái)中心,確保固定牢固,避免檢測(cè)過程中樣品移位;調(diào)節(jié)樣品臺(tái)水平,保證樣品表面與X射線光路垂直,提升衍射信號(hào)穩(wěn)定性。參數(shù)設(shè)置需精準(zhǔn),根據(jù)樣品特性與檢測(cè)目的輸入管電壓、管電流、掃描范圍、步長(zhǎng)及掃描速度等參數(shù),嚴(yán)禁超出設(shè)備額定參數(shù)運(yùn)行(如過度提升管電壓/管電流會(huì)損傷X射線管)。啟動(dòng)檢測(cè)程序后,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)與衍射圖譜變化,嚴(yán)禁在檢測(cè)過程中打開設(shè)備防護(hù)門或靠近X射線發(fā)射區(qū)域;若出現(xiàn)圖譜信號(hào)異常、設(shè)備異響等情況,需立即暫停檢測(cè)并關(guān)閉X射線源,待排查故障后再重啟。檢測(cè)完成后,先關(guān)閉X射線源,待設(shè)備冷卻至安全溫度、高壓全釋放后,再取出樣品并保存檢測(cè)數(shù)據(jù)。
科學(xué)維護(hù)保養(yǎng)延長(zhǎng)設(shè)備壽命。日常使用后及時(shí)關(guān)閉設(shè)備電源與冷卻系統(tǒng),清理樣品臺(tái)殘留樣品與雜物,用干凈抹布蘸取無水乙醇輕輕擦拭樣品臺(tái)表面,保持清潔干燥。定期檢查X射線管狀態(tài),記錄管電壓、管電流使用累計(jì)時(shí)間,按設(shè)備要求定期更換X射線管;檢查光學(xué)系統(tǒng),用專用鏡頭紙清潔光闌、單色器等部件,避免灰塵或樣品殘留影響光路精度。定期維護(hù)冷卻系統(tǒng),更換循環(huán)水(若為水冷)或清理風(fēng)冷濾網(wǎng),確保散熱效率;檢查傳動(dòng)系統(tǒng),及時(shí)補(bǔ)充專用潤(rùn)滑油,保證樣品臺(tái)轉(zhuǎn)動(dòng)順暢。長(zhǎng)期停機(jī)時(shí),需按規(guī)范關(guān)閉X射線源與控制系統(tǒng),切斷總電源,排空水冷系統(tǒng)循環(huán)水(低溫環(huán)境需防凍),用防塵罩覆蓋設(shè)備,避免灰塵、濕氣進(jìn)入內(nèi)部系統(tǒng);定期通電空載運(yùn)行,防止部件老化或性能退化。此外,需定期由專業(yè)人員進(jìn)行設(shè)備校準(zhǔn),確保衍射角度、強(qiáng)度等檢測(cè)精度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
嚴(yán)守安全防護(hù)與應(yīng)急規(guī)范。操作人員必須經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)并取得相關(guān)資質(zhì),熟悉設(shè)備操作手冊(cè)與X射線安全防護(hù)知識(shí),全程佩戴個(gè)人劑量計(jì),實(shí)驗(yàn)時(shí)穿防輻射服、戴防護(hù)眼鏡等防護(hù)裝備。嚴(yán)禁非授權(quán)人員操作設(shè)備,設(shè)備運(yùn)行期間禁止在實(shí)驗(yàn)室嬉戲打鬧,嚴(yán)禁在防護(hù)區(qū)域外停留。若檢測(cè)過程中出現(xiàn)X射線泄漏、冷卻系統(tǒng)故障、設(shè)備異常發(fā)熱等緊急情況,需立即按下緊急停機(jī)按鈕,關(guān)閉總電源,撤離至安全區(qū)域,并聯(lián)系專業(yè)維修人員處理,嚴(yán)禁非專業(yè)人員擅自拆解設(shè)備尤其是X射線源部件。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,妥善處理廢棄樣品與耗材,清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,做好設(shè)備使用記錄,確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境整潔有序。
規(guī)范使用多晶X射線衍射儀是保障檢測(cè)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)、推進(jìn)科研與生產(chǎn)質(zhì)量管控的關(guān)鍵。操作人員需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范與維護(hù)要點(diǎn),充分發(fā)揮設(shè)備的結(jié)構(gòu)表征優(yōu)勢(shì),助力各領(lǐng)域材料研發(fā)、性能優(yōu)化與質(zhì)量檢驗(yàn)工作的高質(zhì)量推進(jìn)。